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當前位置:首頁技術文章實驗電熱板消解-土壤銅元素ICP測定方法

實驗電熱板消解-土壤銅元素ICP測定方法

更新時間:2021-02-19點擊次數:3319

隨著人類生產活動的增加和城市化進程的發展,越來越多的污染物被排放到環境中。土壤污染調查公報顯示,土壤總的點位超標率為16.1%,而銅的點位超標率為2.1 %。銅是人體的必需元素,因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性,重金屬銅的毒性易被忽視。人體內銅過剩,會引起肝硬化、運動障礙和知覺神經障礙等疾病。

我國的《土壤環境質量標準GB15618-1995》及《土壤環境質量標準(修訂)GB15618-2008(征求意見稿)》都將銅作為必測元素。因而,有必要對土壤中的銅進行監測。根據當前技術的發展,測定土壤中銅的設備均具備較好的檢出限和準確性,但由于土壤基質較為復雜,不同的前處理方法會影響銅的分析結果的準確度。因此,適宜的消解方法對測定結果的準確性有重要意義。

目前,土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解。電熱板消解方法本身簡便安全,成本低廉,試驗結果準確度和精密度都較好。本文研究了電熱板,結合電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中銅的方法。


試驗部分

電熱板(格丹納)
試驗用酸:硝酸、鹽酸、HF、高氯酸,優級純


土壤消解過程
土壤消解過程參考國家標準《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》。準確稱取0.5g各標準土壤于50 mL消解管和坩堝中,用少量水潤濕,置于電熱板上,全程開蓋,加酸,搖動,消解。消解完畢的樣品,冷卻至室溫后,將消解管和地據中的樣品全量轉移至離心管中,用超純水沖洗器壁數次,將洗滌液一并轉移至離心管中,定容至50 mL,搖勻后于4000 rpm離心5 min,上機測試。按照相同的步驟制備全程序空白。具體的消解程序見以下:

1.加入10 mL鹽酸,加蓋,100 ℃下消解1h開蓋,繼續消解,直至鹽酸量剩余3 mL左右;
2.冷卻至室溫;
3.加入5 mL硝酸、5 mL HF、3 mL高蠶酸,加蓋,130 ℃消解1h;
4.開蓋,消解至冒濃密白煙;
5.加蓋3 h(器壁上的黑色有機物消失);
6.開蓋,升溫至155 ℃,驅趕高氯酸白煙,并蒸至內容物呈粘稠狀;
7.補加3 mL硝酸、3 mL HF、l mL高氯酸,加蓋,130℃消解1h;
8.開蓋,升溫至155 ℃,蒸發至內容物粘稠狀;
9.取下,冷卻;
10.加入2 mL鹽酸,開蓋,80℃消解30 min;
11.取下,冷卻,待定容和離心。


測定方法
銅用電感耦合等離子體發射光譜法測定。

銅的線性方程和相關系數如下:

電熱板
y=13869x+28221

相關系數:0.9999

標準土壤的測試結果


方法的準確度實驗

對五種標準土壤進行分析,并計算了測試結果的相對誤差,結果如表所示。結果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五種標準土壤中銅的準確率為95.0%,GSS-17中的一個測定值不在標準值的允差范圍內。電熱板(格丹納)對消解土壤能確保土壤樣品的精密度和準確度,而且消解方法操作起來簡單不復雜。

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