樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。

縮分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。

用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。

實驗電熱板消解步驟

稱取按步驟5制備的土壤樣品0.1~0.5g(準確至0.0002g)于100mL錐形瓶中,用少量蒸餾水潤濕后,加6mL鹽酸,2mnL硝酸,高氡酸2mL。在瓶口插一小三角漏斗。

在電熱板上加熱分解,待劇烈反應停止后,用少量蒸餾水沖洗小漏斗,然后取下小漏斗。冷卻后,加入20mnL鹽酸溶液,加熱3~5min,冷卻后,加0.2g抗壞血酸,使Fe3+還原為Fe2+。將試液移至100mL砷化氫發生器中,加入0.1%甲基橙指示液2滴,用氨水溶液調至溶液轉黃,加蒸餾水至50mL,供測試。