在消解管中加入40 mL 乙酸–乙酸銨緩沖溶液，置于120℃的石墨消解儀中加熱至溫熱，將消解管置于渦旋振蕩器中震蕩0.5 min，然后將乙酸–乙酸銨緩沖溶液轉移至400 mL 燒杯中，將1.3.1 中的硫酸鉛沉淀連同濾紙一起加入燒杯中，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至微沸，5 min 后取下，冷卻。然后將消解管用20 mL 去離子水洗滌3 次，洗滌液轉移至燒杯中，后加入去離子水至200 mL 標線，靜置0.5 h 以上，加入0.2 g 抗壞血酸，攪拌均勻，加入2 滴二甲酚橙指示劑，用EDTA 標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色為滴定終點，同時做空白試驗。